史密瑟斯成功改進(jìn)ASTM D3849炭黑粒徑分析法?
- 發(fā)布時(shí)間:2022-08-24
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- 來(lái)源: 中橡協(xié)炭黑分會(huì)
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色素炭黑-山東中橡新材料有限公司(www.nbada.cn)據(jù)中橡協(xié)炭黑分會(huì)消息,據(jù)《Rubber News》報(bào)道:眾所周知,ASTM D3849是目前唯一公認(rèn)的,以透射式電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行炭黑顆粒尺寸統(tǒng)計(jì)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)方法。該方法是利用分形幾何學(xué)原理,僅依靠炭黑聚集體周長(zhǎng)和面積的測(cè)量值,來(lái)推算出聚集體和初級(jí)粒子尺寸的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。盡管ASTM D3849的測(cè)定過(guò)程相當(dāng)復(fù)雜,但在其實(shí)用性和實(shí)驗(yàn)室間的重現(xiàn)性方面一直存在分歧,特別是對(duì)于較小粒徑的炭黑品種,誤差更大。作為第三方測(cè)試機(jī)構(gòu)的領(lǐng)先者,美國(guó)史密瑟斯公司(Smithers)最近在原來(lái)的ASTM D3849的基礎(chǔ)上,開發(fā)了一款新的改進(jìn)程序,旨在解決該標(biāo)準(zhǔn)方法存在的這些問(wèn)題,并獨(dú)創(chuàng)了從混煉膠樣品中獲得的回收炭黑的識(shí)別程序。
炭黑的初級(jí)粒子大小和聚集體尺寸的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù),是在電子顯微圖片中直接測(cè)量捕獲的聚集體的二維投影來(lái)計(jì)算的。最初,這是通過(guò)模擬測(cè)量單個(gè)粒子的最小費(fèi)雷特(Feret)值來(lái)完成的?,F(xiàn)在,史密瑟斯公司采用當(dāng)今升級(jí)換代后的圖像分析軟件,使數(shù)字圖像分析過(guò)程幾乎可完全自動(dòng)化;重新修正了原來(lái)采用的數(shù)學(xué)模型,大幅提高了該標(biāo)準(zhǔn)方法的精度。
業(yè)已證明,史密瑟斯的改進(jìn)方法,利用一個(gè)大型控制數(shù)據(jù)庫(kù),計(jì)算出的粒徑,在95%置信度下的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差在15%以內(nèi),而EMSA值在95%置信度下的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差在14%以內(nèi)。這意味著,用史密瑟斯的方法測(cè)出的粒徑和EMSA值的誤差分別比ASTM D3849減少了50%和35%。
另外,史密瑟斯還開發(fā)了專有數(shù)學(xué)模型,用測(cè)得的粒徑數(shù)據(jù)計(jì)算出炭黑的碘值和吸油值,在95%置信度下,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差分別在20%和13%以內(nèi)。有了這些綜合數(shù)據(jù),該改進(jìn)的方法不僅能夠?yàn)榛厥仗亢谔峁└鼫?zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,甚至可以區(qū)分出某些N100和N200系列的品種形態(tài)闡述間的差異。
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